卡爾費休水分測定儀的取樣和取樣量簡單介紹
在做分析取樣時應盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應觀察容器底部游離水分存在的情況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有可能空氣進入注射器形成氣泡,造成進樣誤差。在分析前如果發現試樣與容器有乳濁現象,或瓶壁有微小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行分析。具體方法如下:將預先干燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業分析天平上稱準至0.1克,然后稱入2至3倍于重量的乙二醇用力搖動15分種,靜止分層后,用注射器通過試樣層吸取0,25～1.0mL乙二醇,測定其含水量,同時也測定乙二醇的原始水含量。分析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準至0.1克,根據上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的重量,就可求出試樣的含水量。
在進樣前首先用侍分析試液清洗注射器5～7次,然后根據試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按表3規定的注射器取樣量抽取＜0.1～5mL試樣。表3取樣量參考數據試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1從表3中可以看到含水量大的物質取樣量小,反之取樣量要大,否則將產生較大的測量誤差。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡,以防產生嚴重的測量誤差。