色譜柱的保養(yǎng)
1色譜柱的相關(guān)性質(zhì)
1.1色譜柱的定義：裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤(pán)管形、U形管等形狀。
1.2分類(lèi)：色譜柱可分為填充柱和開(kāi)管柱兩大類(lèi)。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相，以及色譜柱的制備和操作條件。簡(jiǎn)單而言：常見(jiàn)的分配住填料：碳十八柱（ODS/C18）、碳八柱（Octy了/C8）、碳六柱（Hexyl/C6）、碳四柱（Butyl/C4）、碳一注（Methyl/C1）、陰離子交換柱（SAX）、陽(yáng)離子交換柱（SCX）、苯基柱（Phenyl）、氨基柱（Amino/NH2）、氰基柱（Cyano/CN/Nitrile）。常見(jiàn)的吸附柱填料：硅膠柱
色譜柱的選擇會(huì)直接影響混合物中組分的分離。舉例來(lái)講：對(duì)于填充柱而言，可選擇的固定相較多，柱容量較大，但是受柱長(zhǎng)的限制，分離能力有限，主要應(yīng)用于簡(jiǎn)單化合物的分離。
2色譜柱的維護(hù)與保養(yǎng)
2.1色譜柱的維護(hù)。
在使用中，應(yīng)時(shí)常對(duì)色譜柱進(jìn)行測(cè)試。而且在使用的過(guò)程中常常有堵塞的現(xiàn)象，造成這種現(xiàn)象的主要原因是：①溶劑中的不溶物②樣品中的不溶物③泵進(jìn)樣器等中的不溶物④柱內(nèi)不溶物的形成等。
如果當(dāng)色譜柱堵塞以后我們可以對(duì)色譜柱進(jìn)行修復(fù)：
首先：使用含鹽緩沖液后（如離子對(duì)試劑）應(yīng)用溶解性強(qiáng)的溶劑（如水）進(jìn)行沖洗。
其次：先斷開(kāi)檢測(cè)器，然后用對(duì)來(lái)自樣品中的物質(zhì)有強(qiáng)溶解性的溶劑進(jìn)行沖洗，對(duì)于反相色譜柱，可使用甲醇、乙睛、四氫呋喃、氯仿、庚烷等，在此條件下，應(yīng)避免溶劑的pH低于2或高于8。
最后：如果經(jīng)過(guò)上述還是沒(méi)有修復(fù)，色譜柱壓力還是沒(méi)有下降，則要斷開(kāi)檢測(cè)器，將色譜柱反方向放置，然后檢查柱壓，若壓力穩(wěn)定下降，則保持色譜柱反方向連接，用低于0.5ml/min流速?zèng)_洗一小時(shí)。如果壓力不下降，則要看內(nèi)置過(guò)濾器是否被堵塞，如果被堵塞應(yīng)沖洗或更換，若進(jìn)口端的填料發(fā)生堵塞，柱子將不可能被徹底恢復(fù)，只能通過(guò)去掉進(jìn)口端的部分填料，重新填充進(jìn)行有限的柱效恢復(fù)。而且修復(fù)的厚度是2-5mm。

2.2色譜柱的保養(yǎng)。色譜柱在使用前，最好進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來(lái)，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。我們要根據(jù)不同的情況對(duì)色譜柱進(jìn)行保養(yǎng)：
①反相色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng)：使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相，實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應(yīng)該在水中加入10%的甲醇，防止將填料沖塌陷

②長(zhǎng)期保存色譜柱：如色譜柱要長(zhǎng)時(shí)間保存，必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以?xún)?chǔ)存于純甲醇或乙腈中，正相柱可以?xún)?chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以?xún)?chǔ)存于水（含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞）中，并將購(gòu)買(mǎi)新色譜